一、比對方法及過程

1.比對樣品選擇

選取2支四線制工業(yè)鉑電阻，其中2支備用樣品。

2.比對依據(jù)

JJG229-2010。

3.測量點的選擇

選擇0℃、100℃和300℃作為比對點。

4.評估方式

采用J JF1117-2010《計量比對》中En值進(jìn)行評價。

比對結(jié)果的判據(jù):|En|≤1，則該實驗室在該檢定點的測量結(jié)果滿意。|En|≥1，則該實驗室在該檢定點的測量結(jié)果不滿意。

為了清晰表示能力驗證的結(jié)果，將每一個參比實驗室的測量結(jié)果和測量不確定度用圖形來直觀表現(xiàn)出來，圖中圓點為各參比實驗室報告的測量結(jié)果與主導(dǎo)實驗室參考值之差，高低點連線長度是上下各一倍的擴(kuò)展不確定度數(shù)值(k=2)，從圖1～圖3中可以直觀看到測量結(jié)果的分布情況和各個參比實驗室不確定度評定的情況。

二、比對結(jié)果的分析

1.300℃檢定點不合格率較高

以En值為縱坐標(biāo)，得出28個實驗室在0℃、100℃、300℃時的En值分布圖(見圖4)。

從圖4中可看出，300℃點不滿意實驗室比例很大，而且有5個實驗室超過了5倍En值滿意要求。同樣300℃合格率也明顯低于其他兩個溫度點(見圖5)。

圖4  En值分布圖

從圖4、圖5中可看出，300℃點的比對結(jié)果很不滿意，合格率非常低。造成300℃檢定點測量結(jié)果不滿意的主要原因有以下三點:

(1)電測設(shè)備準(zhǔn)確度不滿足要求。有些電測設(shè)備在300℃時分辨力達(dá)不到新規(guī)程要求，無法精確到0.1mΩ，分辨力換算成溫度后低于0.001℃，造成修約后的溫度值有偏差。

(2)恒溫槽裝置指標(biāo)不滿足要求。與其他兩個溫度點相比，300℃時恒溫油槽的波動度較大，均勻性也很差，如果參比實驗室的恒溫油槽技術(shù)指標(biāo)達(dá)不到規(guī)程要求，就會產(chǎn)生問題。在工業(yè)鉑電阻檢定過程中，恒溫槽的溫場穩(wěn)定性至關(guān)重要，有的實驗室由于恒溫槽過于老舊，溫度控制無法達(dá)到技術(shù)要求，從而影響到了最終的測量結(jié)果。

(3)環(huán)保意識欠缺。油浴在0～200℃時使用不會產(chǎn)生較大環(huán)保問題，但是一旦油槽溫度超過200℃，油這種介質(zhì)就會產(chǎn)生大量煙氣。在比對過程中，有幾個實驗室并沒有安裝排氣裝置，以至于檢定300℃這一溫度點時，實驗室內(nèi)彌漫著濃濃的煙氣。在如此惡劣的環(huán)境下檢定，很容易引起不必要的人為誤差。

2.插入深度引入誤差

通過比對結(jié)果可以看出，部分參比實驗室的比對結(jié)果0℃示值偏高，100℃示值偏低。造成這一現(xiàn)象的主要原因是部分參比實驗室在實驗過程中鉑熱電阻的插入深度不足。因為在檢定溫度與環(huán)境溫度相差較大時，沿著鉑熱電阻的軸向與環(huán)境溫度有熱交換，而且插入液面的部分越短，鉑熱電阻與環(huán)境溫度的熱交換能量就越多。結(jié)果是顯而易見的，由于插入深度不符合要求導(dǎo)致檢定結(jié)果失準(zhǔn)。在JJG229-2010中明確指出，檢定鉑熱電阻的插入深度一般不少于300mm。

3.測量電阻時沒有采取電流換向的讀數(shù)方式

測量電阻時附加電勢是產(chǎn)生誤差的主要原因。為削弱附加電勢的影響，應(yīng)采用電流換向的方法。即測量者在讀取一次數(shù)據(jù)后，改變電流方向，再次讀取一次數(shù)據(jù)，取兩次數(shù)據(jù)的平均值作為測量結(jié)果。部分參比實驗室沒有采取電流換向，造成讀數(shù)誤差。

4.部分參比實驗室En值差得很大(占18%)

造成這一比對結(jié)果的原因有很多，電測設(shè)備準(zhǔn)確度不滿足要求，不符合規(guī)程中對于電測設(shè)備的準(zhǔn)確度要求，分辨力低下，造成溫度修約后的示值出現(xiàn)偏差；人為操作不當(dāng)，沒有嚴(yán)格按照規(guī)程中的操作要求進(jìn)行實驗，使得測出的示值偏差較大；不確定度評定不合理等。

三、幾點建議

1.增加300℃測試點檢測的要求

這次比對特意增加了300℃這一檢定點，主要考察比對實驗室是否具備高溫檢測能力。畢竟JJG229-2010適用于-200℃～+850℃整個溫區(qū)的工業(yè)鉑熱電阻。通過比對可知，部分參比實驗室并不具備這一能力，所以設(shè)置300℃檢定點很有意義。

2.保證鉑電阻溫度計有足夠的插入深度

3.增加被測介質(zhì)的循環(huán)

恒溫槽溫度的變化也是產(chǎn)生附加誤差的一個因素，因此，增加被測介質(zhì)的循環(huán)，盡量使鉑電阻與被測介質(zhì)間的對流傳熱增加，可有效避免恒溫槽溫度變化帶來的誤差。

4.提高裝置配套設(shè)備準(zhǔn)確度

5.加強管理

在平時實驗室的管理方面，實驗室人員要做到對本實驗室標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備的使用狀況心中有數(shù)，及時檢查各標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備以及配套設(shè)備的運行狀態(tài)是否完好，從而確保檢校數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。還要加強本實驗室工作人員的定期培訓(xùn)，比如設(shè)備的使用和維護(hù)、新檢校規(guī)程的宣貫、測量不確定度的分析以及其他技能的培養(yǎng)和學(xué)習(xí)。在做好日常實驗室管理的同時，要想在量值比對工作中達(dá)到預(yù)期滿意的效果，除了對標(biāo)準(zhǔn)裝置進(jìn)行定期核查外，對檢校人員工作過程中的監(jiān)督也是必不可少的，要建立監(jiān)督檢查機制，定期對工作進(jìn)行抽查，在工作中提前發(fā)現(xiàn)問題，從而降低其檢校工作中的出錯率。

四、結(jié)束語

通過量值比對不僅考察了參比實驗室對工業(yè)鉑電阻測量量值的一致程度，考察了各實驗室工業(yè)鉑電阻計量標(biāo)準(zhǔn)的可靠程度，還提高了實驗室計量檢定人員的技術(shù)水平和數(shù)據(jù)處理能力，發(fā)現(xiàn)了日常工作的某些問題，并積累了大量經(jīng)驗。本次比對工作的開展填補了山東省自工業(yè)鉑銅熱電阻檢定規(guī)程進(jìn)行修訂更改后工業(yè)鉑電阻檢校領(lǐng)域的空白，為不斷完善和提高各實驗室檢定/校準(zhǔn)水平，為保證工業(yè)鉑電阻量值溯源提供了有力的技術(shù)支撐。

本文刊發(fā)于《中國計量》雜志2019年第3期